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產(chǎn)品中心

陜西溶劑殘留氣象色譜儀品牌

產(chǎn)品簡介:陜西溶劑殘留氣象色譜儀品牌 藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過程中使用的,但在工藝過程中未能去除的有機(jī)溶劑。 根據(jù)產(chǎn)品規(guī)范、藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范,結(jié)合生產(chǎn)工藝的特點(diǎn),制定了藥品中常見的殘留溶劑相應(yīng)的限度。使用氣相色譜儀檢測藥品中有機(jī)溶劑殘留的方法步驟如下。

更新時間:2024-01-31
產(chǎn)品型號:GC9800
產(chǎn)品產(chǎn)地:濟(jì)南
詳情介紹
品牌精測儀器種類實(shí)驗(yàn)室
產(chǎn)地類別國產(chǎn)價格區(qū)間1萬-3萬
適用行業(yè)食品行業(yè)專用應(yīng)用領(lǐng)域食品/農(nóng)產(chǎn)品,生物產(chǎn)業(yè),農(nóng)林牧漁,包裝/造紙/印刷,制藥/生物制藥

陜西溶劑殘留氣象色譜儀品牌

藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過程中使用的,但在工藝過程中未能去除的有機(jī)溶劑。

  根據(jù)產(chǎn)品規(guī)范、藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范,結(jié)合生產(chǎn)工藝的特點(diǎn),制定了藥品中常見的殘留溶劑相應(yīng)的限度。使用氣相色譜儀檢測藥品中有機(jī)溶劑殘留的方法步驟如下。

 一、氣相色譜柱的選擇

 1.氣相色譜儀分析用的色譜柱選用毛細(xì)管柱,除另有規(guī)定外,極性相近的同類色譜柱之間可以互換使用。 

    (1)非極性色譜柱:固定液為100%的二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱;

    (2)極性色譜柱:固定液為聚乙二醇(PEG-20M)的毛細(xì)管柱;

    (3)中極性色譜柱:固定液為(35%)二苯基- 65%)甲基聚氧硅烷、50%)二苯基-(50%)二甲基聚氧硅烷、(35%)二苯基- 65%)二甲基聚氧硅烷、14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷、(6%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱等;

    (4)弱極性色譜柱:固定液為(5%)苯基-(95%)甲基聚氧硅烷、(5%)二苯基-(95%)二甲基硅氧烷共聚物的毛細(xì)管柱等。

 2.填充柱

   以直徑為 0.25-0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其它適宜的填料作為固定相。

 3.色譜柱適用性試驗(yàn)

  (1)用待測物的色譜峰計算,毛細(xì)管色譜柱的理論板數(shù)一般不低于5000;填充柱法的理論板數(shù)一般不低于1000;

  (2)色譜圖中,待測物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5;

  (3)以內(nèi)標(biāo)法定量分析時,對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次,所得待測物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于 5%;若以外標(biāo)法測定,所得待測物峰面積的RSD應(yīng)不大于10%。

 二、檢測樣品溶液的制備

 1、頂空進(jìn)樣

    除另有規(guī)定外,精密稱取供試品0.1~1g;通常以水為溶劑;對于非水溶性藥物,可采用 N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其它適宜溶劑;根據(jù)供試品和待測溶劑的溶解度,選擇適宜的溶劑且應(yīng)不干擾待測溶劑的測定。根據(jù)品種項下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液,其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測定的需要。

 2、溶液直接進(jìn)樣

    精密稱取供試品適量,用水或合適的有機(jī)溶劑使溶解;根據(jù)品種項下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液,其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測定的需要。

 3、對照品溶液的制備

    精密稱取各品種項下規(guī)定檢查的有機(jī)溶劑適量,采用與制備供試品溶液相同的溶劑制備對照品溶液;如用水作溶劑,應(yīng)先將待測有機(jī)溶劑溶解在 50%二甲亞砜或N,N-二甲基甲酰胺溶液中,再用水逐步稀釋。若為限度檢查,根據(jù)殘留溶劑的限度規(guī)定確定對照品溶液的濃度;若為定量測定,為保證定量結(jié)果的準(zhǔn)確性,應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的實(shí)際殘留量確定對照品溶液的濃度;通常對照品溶液的色譜峰面積與供試品溶液中對應(yīng)的殘留溶劑的色譜峰面積以不超過 2 倍為宜。必要時,應(yīng)重新調(diào)整供試品溶液或?qū)φ掌啡芤旱臐舛取?/span>

 三、測定方法

 1.毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣等溫法

    當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑的數(shù)量不多,并極性差異較小時,可采用此法。

    色譜條件:柱溫一般為 40~100℃;常以氮?dú)鉃檩d氣,流速為每分鐘1.0~2.0ml;以水為溶劑時頂空瓶平衡溫度為 70~85℃頂空瓶平衡時間為30~60分鐘;進(jìn)樣口溫度為200℃;如采用火焰離子化檢測器(FID),溫度為250℃。

測定方法:取對照品溶液和供試品溶液,分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次,測定待測峰的峰面積對色譜圖中未知有機(jī)溶劑的鑒別。

 2.毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣系統(tǒng)程序升溫法

    當(dāng)需要檢查的有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑數(shù)量較多,且極性差異較大時,可采用此法。

    色譜條件:柱溫一般先在40℃維持8分鐘,再以8℃/min的速度升至120℃,維持10分鐘;以氮?dú)鉃檩d氣,流速為每分鐘2.0ml;以水為溶劑時頂空瓶溫度平衡溫度為70~85℃頂空瓶平衡時間30~60分鐘;進(jìn)樣口溫度為200℃;如采用FID檢測器,溫度為250℃。

    測定方法:取對照品溶液和供試品溶液,分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次,測定待測峰的峰面積。對色譜圖中未知有機(jī)溶劑的鑒別。

 3.溶液直接進(jìn)樣法

    可采用填充柱,亦可采用適宜極性的毛細(xì)管柱測定法取對照品溶液和供試品溶液,分別連續(xù)進(jìn)樣2~3次,測定待測峰的峰面積。

 四、計算法

  (1) 限度檢查:除另有規(guī)定外,按品種項下規(guī)定的供試品溶液濃度測定。以內(nèi)標(biāo)法測定時,供試品溶液所得被測溶劑峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比不得大于對照品溶液的相應(yīng)比值。以外標(biāo)法測定時,供試品溶液所得被測溶劑峰面積不得大于對照品溶液的相應(yīng)峰面積。

  (2) 定量測定:按內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量分析各殘留溶劑。



售后服務(wù)承諾

保修期: 1年


是否可延長保修期: 是


現(xiàn)場技術(shù)咨詢: 有


免費(fèi)培訓(xùn): 1次技術(shù)中心培訓(xùn)


免費(fèi)儀器保養(yǎng): 整機(jī)質(zhì)保1年(頂空瓶,色譜柱等等耗材除外)


保內(nèi)維修承諾: 質(zhì)保期內(nèi)免費(fèi)更換零件


報修承諾: 4小時內(nèi)響應(yīng),最快當(dāng)天到達(dá)現(xiàn)場,24小時必須到達(dá)客戶現(xiàn)場(偏遠(yuǎn)山區(qū)除外)



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